5.1  Metody výzkumu chemického složení minerálů


hlavní stránka obsah učebnice mapa webu o autorech rejstřík

5.1.1  Klasická chemická analýza

5.1.2  Atomová absorpční spektroskopie

5.1.3  Rentgenová fluorescenční spektrometrie

5.1.4  Elektronová mikroskopie a mikroanalýza

5.1.5  Termická analýza


Jak bylo uvedeno dříve (kapitola Úvod a základní pojmy), minerál je definován svým složením a vnitřním uspořádáním stavebních částic (strukturou). Při výzkumu minerálů a jejich vlastností se proto většinou nejvíce využívá metod, které zkoumají:

K získání takových informací je možné využít celou řadu metodik a postupů, založených na nejrůznějších principech a nabývající různé složitosti. Většina dnes v mineralogii běžně používaných metodik stanovení byla původně určena pro jiné obory, ale jejich význam pro geologické vědy je dnes nenahraditelný (např. mikroanalýza, RTG fluorescence a další).

 

5.1.1  Klasická chemická analýza

Klasická chemická analýza „na mokré“ cestě je nejstarší klasický postup, kdy jemně napráškovaný vzorek minerálu nebo horniny rozpustíme pomocí různých kyselin a převedeme tak do roztoku. Procentuelní zastoupení jednotlivých prvků (resp. jejich oxidů) se provádí různými titračními nebo vážkovými analytickými metodami, které využívají různých chemických reakcí. Pro běžné prvky (silikátová analýza) je přesnost stanovení těmito metodami (chyba stanovení kolem 0,1 hm. %) zpravidla postačující.

 

5.1.2  Atomová absorpční spektroskopie

Atomová absorpční spektrometrie (AAS) je optická metoda, která využívá měření absorpce elektromagnetického záření volnými atomy prvků. Atomy stanovovaného prvku jsou z kapalného stavu převedeny do plynného atomárního stavu, přičemž volné atomy jsou v základním energetickém stavu. Atomizace se provádí v plameni (2000-3000 K) nebo elektrotermicky v grafitové kyvetě.

Princip analýzy (obrázek 51-1) je založen na emisi primárního záření (zdroj výbojky nebo laser), které má definované emisní čáry stanovovaného prvku. Toto záření prochází absorpčním prostředím, kde volné atomy prvku absorbují určité vlnové délky. Monochromátor pak izoluje vybranou rezonanční čáru a detekční systém zaznamená zeslabení toku původního záření v jednotkách absorbance. Zeslabení primárního svazku je úměrné koncentraci stanovovaného prvku v roztoku. Před měřením neznámého vzorku je třeba provést kalibrační měření vzorků se známým obsahem sledovaného prvku a sestavit kalibrační křivku. Citlivost měření může být pro některé prvky až v ppm (g/t).

 

5.1.3  Rentgenová fluorescenční spektrometrie

Metoda je založena na měření a vyhodnocování sekundárního (fluorescenčního) rentgenového záření emitovaného vzorkem. Analyzovaný vzorek je ve formě prášku vlisován do držáku a je ozářen vysokoenergetickým rentgenovým spektrem, nejčastěji wolframové nebo molybdenové záření (obrázek 51-2). Dopadající rentgenové záření vybudí elektrony z vnitřních elektronových hladin a při zaplnění vakantních pozic jsou vyzářena kvanta, která svojí energií odpovídají přítomným prvkům. Vznikne tak RTG emisní spektrum, ve kterém jsou obsaženy charakteristické linie každého prvku obsaženého ve vzorku.

Každý prvek je charakterizován souborem K, L, M emisních linií, které mají definovanou energii a intenzitu (obrázek 51-3). Na základě poloh (energií) jednotlivých čar ve vyzářeném spektru můžeme určit prvky obsažené ve studovaném materiálu a analýzou intenzit charakteristických linií jsme schopni stanovit kvantitativní zastoupení jednotlivých prvků. Citlivost metody umožňuje stanovení většiny prvků s přesností v ppb (mg/t). Výhodou je také možnost analyzovat velké série vzorků plně automaticky.

 

5.1.4  Elektronová mikroskopie a mikroanalýza

Pro studium minerálů a hornin mají metody elektronové mikroskopie velký význam, zvláště ve spojení s energiově disperzní (ED) a vlnově disperzní (WD) analýzou. Běžný rastrovací elektronový mikroskop umožňuje sledování objektů při zvětšení až několik desítek tisíc, speciální transmisní mikroskopy s vysokým rozlišením umožňují sledovat objekty velikosti atomů.

Wolframové vlákno emituje elektrony a ty po urychlení a fokusaci dopadají na vzorek (obrázek 51-4) a způsobují řadu jevů, z nichž jsou nejdůležitější tyto:

Výhodou této metody je možnost provedení chemické analýzy z bodu o velikosti řádově 1-5 mm s citlivostí srovnatelnou s jinými analytickými metodami.

5.1.5  Termická analýza

Jedná se o soubor analytických metod, které sledují změny minerálů při měnící se teplotě. Rozpráškovaný vzorek o definované hmotnosti je v platinovém kelímku zvolna ohříván až na teploty kolem 1200°- 1400° C a všechny endotermické a exotermické reakce ve vzorku jsou zaznamenávány pomocí změny hmotnosti vzorku. Jednoduchým příkladem je přeměna sádrovce, který postupně ztrácí 1,5 H2O a mění se na bassanit a při dalším ohřevu odchází zbytek molekulové vody a vzniká anhydrit.


Zpět na hlavní stránku